4. 簡易デタージェント分析（緩効性窒素）(5) AD可溶窒素の測定[PDF]

手順

希釈

測定のために、0.2AD液、抽出液を25倍に希釈する。希釈に使う水は、分解用溶液の調整に準ずる。

ピペッターがある場合は、0.2AD液、抽出液 0.20mL、水4.8mLを直接耐圧容器に入れる。

ピペッターが無い場合は、秤を使って希釈する。

秤にビーカ、紙コップ等の希釈用容器を載せ、ゼロセットする
       ↓
抽出液（0.2AD液）を2.05〜2.06g分取する
       ↓
水を50±0.1gになるまで加える
       ↓        ・水を加える前にゼロセットしない
ガラス棒等でよく撹拌する

ペルオキソ分解

測定結果がばらつくことが多いので、反復を取った方が良い。抽出液、検量線用標準液は2反復、0.2AD液は３反復を目安とする。

希釈液、硝酸性窒素標準液5.0±0.05mL（g）を蓋付き耐圧容器に取る
       ↓
ペルオキソ分解用溶液5.0±0.05mL（g）を加える
       ↓
蓋をしっかり締めて混合し、圧力鍋に入れる
       ↓        ・容器が振動で割れることがあるので、できるだけ動かないように固定する
容器の液面くらいまで注水し、強火で加熱する
       ↓
蒸気が出始めたら、重りの動きが止まらない程度の弱火に落とし、10分間加熱する
       ↓
加熱終了後、10分程度放冷する
       ↓        ・室温になるまで放置しても構わない
容器を取り出し、常温になるまで放冷する
                     ・試験管を横から見て液量を確認し、減っている場合は測定に用いない（注１）

（注１）ドリンク瓶の場合、加熱前に液面の高さを測っておき、加熱後に低くなっていないか確認する。蓋がゆるんだのではなく、傷んで密閉性が悪くなった可能性もあるので、蓋が傷んだ場合は処分する。

右側が傷んだ蓋

測定〜通常測定

測定方法は、試験紙は異なるものの、2 - (4) 硝酸の測定と手順は同じである。分解液は5mL程度を測定用の容器に移しておく。

本体のON/OFFボタンを押し電源を入れる
       ↓
付属のバーコードを入れる
3桁の数値が表示される
       ↓        ・数値が表示されたら、すぐにバーコードを抜き取っても良い
STARTボタンを押し測定スタンバイにする
60secと表示される
       ↓
試験紙容器から試験紙を１枚すばやく取り出し、容器の蓋を閉める
       ↓
試験紙を希釈試料に浸すと同時にSTARTボタンを押す
                     ・ちゃんと測定待ち時間が表示されているか
       ↓        確認してから試験紙を浸す
測定待ち時間が減り始める
       ↓
２秒後に試験紙を取り出す
       ↓
余分な液を横や裏からティッシュペーパー等に吸わせる
       ↓
表示が10sec（残り10秒）くらいになったら
試験紙を測定部位に挟む
       ↓
表示が5sec（残り5秒）になったらアラームが連続で鳴り続ける
       ↓
表示が0secになるとアラームの後に測定値が表示される
       ↓
測定値を書き取る
       ↓
測定部位から試験紙を取り出す
       ↓
TEST、STARTの順にボタンを押して測定スタンバイにする
       ↓
次の希釈試料に試験紙を入れ、この要領で順次測定を行う
       ↓
測定が終わったらON/OFFボタンで電源を切る
バーコードの抜き取りは忘れないこと

• アダプターは水又はエタノールで洗浄しておく。
• 試験紙は地域のプラスチックごみの処理方法に準じて処分する。
• 廃液はアルカリ性なので、可能なら中和してから下水に流す。

連続測定

測定待ち時間は60秒だが、試薬を入れて混合しないため、ストップウォッチを準備して連続的に測定することができる。一人で行う場合は4試料ずつの測定になるが、二人組で行えば途中で中断すること無く連続的に測定できる。以下の手順は一人の場合である。

本体のON/OFFボタンを押し電源を入れる
       ↓
付属のバーコードを入れる
3桁の数値が表示される
       ↓        ・数値が表示されたら、すぐにバーコードを抜き取っても良い
STARTボタンを押し測定スタンバイにする
60secと表示される
       ↓
試験紙容器から試験紙を１枚すばやく取り出し、容器の蓋を閉める
       ↓
試験紙を希釈試料に浸すと同時にSTARTボタン、
ストップウォッチのボタンを押す
       ↓
測定待ち時間が減り始める
       ↓
２秒後に試験紙を取り出す
       ↓
ティッシュペーパー等に余分な液を吸わせる
試験紙は別のティッシュペーパー等の上に置く
       ↓
試験紙容器から試験紙を１枚すばやく取り出し、容器の蓋を閉める
       ↓
ストップウォッチ表示が15秒になったら
試験紙を希釈試料に浸す
       ↓
２秒後に試験紙を取り出す
       ↓
ティッシュペーパー等に余分な液を吸わせる
試験紙は別のティッシュペーパー等の上に置く
       ↓        ・順番が分からなくならないように注意して並べる
試験紙容器から試験紙を１枚すばやく取り出し、容器の蓋を閉める

・15秒ごとのこの操作を最後の試料（最大4点・45秒）まで行う

       ↓
RQフレックスの表示が10sec（残り10秒）くらいになったら
試験紙を測定部位に挟む
       ↓
RQフレックスの表示が5sec（残り5秒）になったら
アラームが連続で鳴り続ける
       ↓
RQフレックスの表示が0secになるとアラームの後に測定値が表示される
この時、ストップウォッチの表示は1分
       ↓
測定値を書き取る
       ↓
測定部位から試験紙を取り出し、次の試料の試験紙を挟む
       ↓
ストップウォッチの表示が1分15秒になったらSTARTボタンを押す
                     ・間違えてTESTボタン、ON/OFFボタン
       ↓        を押さないように気を付ける
測定値が表示されるので書き取る
       ↓
測定部位から試験紙を取り出し、次の試料の試験紙を挟む
       ↓
ストップウォッチの表示が1分30秒になったら
STARTボタンを押す
       ↓
測定値が表示されるので書き取る
       ↓
測定部位から試験紙を取り出し、次の試料の試験紙を挟む

・15秒ごとのこの操作を最後の試料（最大4点・45+60秒＝1分45秒）まで行う