抽出液に含まれる肥料成分量はRQフレックスでの測定範囲を越えているため、希釈して測定する。測定に用いる液量は 5mL(カルシウムは6mL、マグネシウムは0.5mL)である。ピペッターがある場合、5mL(カルシウムは6mL)になるように希釈する。無い場合は秤の上に100mLビーカ等の容器を載せ、抽出液と水を加えて希釈する。マグネシウムは希釈液を作った後、0.5mLを分取する。

なお、一度測定に使用した希釈液は、他の項目の測定には使うことができない。ピペッターで5mL(カルシウムは6mL)になるように希釈する場合、測定項目ごとに希釈する。秤で希釈した場合は希釈倍率が同じ別の項目に使うことができる。ただし、希釈液は保存中に変性することがあるので、保存が必要な場合は冷蔵保存し、可能な限り速やかに測定する。希釈倍率の目安は以下の通り。

希釈倍率の目安は以下の通り。

NO3 1) Mg 2) NH4PO4CaK
測定範囲(mg/l)5-2255.0-500.2-7.05-1202.5-45.01.0-25.0
牛ふん堆肥20倍50倍100倍200倍
豚ぷん堆肥20倍 3) 50倍200倍
鶏ふん堆肥 4)
(0.5M塩酸100mL - 5g)
測定不要 5) 50倍200倍

1) 測定範囲が3-90mg/lの試験紙を用いた場合、希釈倍率を50倍にする。
2) マグネシウムテストの測定レンジは5-50mg/lとなっているが、共存するリン酸により発色剤が凝集し結果が高めになるため、25mg/lを上限とする。
3) 密閉縦型方式で製造された豚ぷん堆肥は測定不要。
4) 鶏ふん堆肥10gを1M塩酸100mLで抽出した場合、Caの希釈倍率のみ 500倍に変更する。
5) 副資材を加えて十分堆肥化している場合は、20倍希釈で測定した方がよい。

レンジを越えた場合(HIという表示が出る)、希釈倍率を上げて再度測定する。

必要な試薬・器具

  • ピペッター(容量20〜100μL、200〜1000μL、1000〜5000μL)(代用可 秤、紙コップ・ビーカ等の容器、駒込ピペット・スポイト等)
ピペッター 秤と紙コップ
駒込ピペット

ピペッターは目盛と実際の分取量がずれていることがあるため、分取量を微調整した方が良い。秤の上に水の入ったビーカ等を置いてゼロセットし、水を分取して表示される重量(減少量)を確認し、必要に応じて目盛を動かし調整する。


  • RQフレックス測定用容器(蓋付きサンプル容器)

RQフレックス容器 蓋付きサンプル容器

RQフレックス用の測定容器は、容器必須の場合、リフレクトクアントに1個付属する。多点数の分析を行う場合、同程度の容量の容器を準備する。試薬を加える場合、しっかり混合する必要があるため、着脱が簡単な蓋が付いたものが適当である。また、測定時に試験紙の測定部位が液に浸る必要があるため、付属の容器よりも径が大きくない容器を選ぶ。


あった方が良い物品

・バイアルラック

多点数を希釈する際に、倒れたり間違えたりしないためには、ラックがあった方が良い。

バイアルラック

※希釈に使う水について

希釈に使う水は、可能なら脱塩水・蒸留水を用いる。脱塩水・蒸留水の製造装置が無い場合は、ドラッグストアのベビー用品コーナーにある調乳用の水(ミネラル分を除去した水)等の市販品の脱塩水を用いる。それも入手困難な場合は、市販品のミネラルウォーターや水道水を用いる。ミネラルウォーター・水道水の場合、水のみで測定し、その測定値を希釈試料の測定値から差し引く。

ただし、カルシウムはミネラルウォーター・水道水中の含有量が高く、測定上限値の2割〜5割程度の場合が多い。そのような水で測定レンジに入るように希釈するのは困難なため、使用しない。また、硝酸、カリウム、マグネシウムについても高い場合があるので、事前に確認し、測定上限値の 10% 未満の場合のみ使用する。

塩酸抽出液の希釈に使用できる水
脱塩水・蒸留水市販品の調乳用の水市販品のペットボトル入り
ミネラルウォーター
水道水
1) 1)

1) カルシウムを測定する場合は使用しない。硝酸、カリウム、マグネシウムを測定する場合、含量が測定上限値(硝酸: 225/90 mg/l, カリウム, マグネシウム: 25 mg/l)の10%未満であることを事前に確認しておく。アンモニアを測定する場合、標準液の希釈にも同じ水を使う。

市販品のミネラルウォーターにはカルシウム、マグネシウムの表示はあるが、カリウムの表示は無い場合もあり、硝酸の表示はない。表示が無くても含まれているので、必ず確認する。なお、表示が100mL あたりの数値の場合も多いため、1L あたりに換算して測定上限値と比較する。また、採取時期により含量が異なる場合があるため、できる限り一度の測定には一本のペットボトルからの水を使う。やむを得ず複数本になる場合は、あらかじめ混合してから使う。

手順〜ピペッターを使う場合

分取量の目安は以下の通り

希釈倍率抽出液用
ピペッター
分取量脱塩水用
ピペッター
分取量
20200〜1000μL250μL1000〜5000μL4750μL
5020〜100μL100μL1000〜5000μL4900μL
100 (Ca) 20〜100μL60μL1000〜5000μL2970μL x 2回
20020〜100μL25μL1000〜5000μL4975μL

希釈倍率が200倍を越える場合、脱塩水を正確に分取出来ない可能性があるので、まず20倍希釈し、その後最終的な希釈倍率になるように希釈した方が良い。

希釈倍率抽出液用
ピペッター
分取量脱塩水用
ピペッター
分取量
20200〜1000μL250μL1000〜5000μL4750μL

最終倍率20倍希釈液用
ピペッター
分取量脱塩水用
ピペッター
分取量
200200〜1000μL500μL1000〜5000μL4500μL
200 (Ca)200〜1000μL600μL1000〜5000μL2700μL x 2回
500 (Ca)200〜1000μL240μL1000〜5000μL2880μL x 2回

手順は以下の通り


ピペッターの分取量を合わせる
       
抽出液を分取する
       
RQフレックス測定用の容器に入れる
       
脱塩水を分取する
       
RQフレックス測定用の容器に入れる
       
蓋をしてよく振り混ぜる

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ピペッターを使わない場合:

ピペッターを使わない場合は、秤に容器を載せ、重量を見ながら抽出液と脱塩水を加えて希釈する。なお、分取量・総重量は比率を変えない限り変えてよい(抽出液量が少ない場合等)。

希釈倍率抽出液分取量総重量
205.0g100g
502.0g100g
1001.0g100g
2000.50g100g
5000.20g100g

駒込ピペットでは分取量の下限が0.05g程度である。誤差範囲の±0.05gを確保するため、表では希釈倍率が100倍以上の場合、抽出液の分取量・総重量を増やしている。より少量の抽出液を分取できるのなら、分取量・総重量を小さくしてもよい(例: 抽出液1.0±0.02g, 総重量 100±1g で100倍希釈)。


手順は以下の通り


秤にビーカ・紙コップ等の希釈用容器を載せる
       
ゼロセットをする
       
駒込ピペット・スポイト等に抽出液を取る
       
必要な重量だけ抽出液を希釈用容器に入れる
       
総重量になるまで脱塩水を加え、秤から降ろす
最後の方は駒込ピペット等で滴下した方がよい
       
秤にRQフレックス測定用の容器を載せる
       
ゼロセットをする
       
混合しながら駒込ピペット・スポイト等に希釈液を取る
       
必要な重量だけ希釈液をRQフレックス測定用容器に入れる

(注)駒込ピペット・スポイト等を使い回す必要がある場合、脱塩水ですすぎ、一度分取する溶液でとも洗いした後、分取する。